水硬度檢測要注意哪些問題
硬度是水的基本參數(shù)之一,在實際應用中不能完全去除。但是不同硬度的水在使用時會有一定的影響。比如飲用水硬度過高會影響健康,工業(yè)用水硬度過高會影響產(chǎn)品質量,實驗室用水硬度過高會影響檢測結果。因此,詳細掌握水中硬度的檢測方法是分析人員的基本功。但是我們在測試的時候也要知道相關的注意事項,這樣才能保證測試結果的準確性。
硬度測試中水樣的注意事項。
1.如果被測水樣呈強酸性或堿性,可以用5%氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液(1 4)中和,然后加入緩沖溶液。
2.如果水樣中鐵含量、鋁含量、銅含量和錳含量分別大于2毫克、2毫克、0.01毫克和0.1毫克,可在加指示劑前用2mL 1% L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液(1 4)聯(lián)合掩蔽消除干擾。若有少量鋅,可加0.5mL氨基乙硫醇掩蔽,但若鋅含量高,可測定具體值,從總硬度中減去。
檢測操作中應注意的問題。
1.碳酸鹽硬度較高的水樣,在加入緩沖液前應先稀釋或加入80%~90%的EDTA標準溶液(以滴定體積記錄);否則,加入緩沖溶液后,碳酸鈣會沉淀,終點會延長。
2.當用低ma滴定水樣時
3.部分金屬離子使鉻黑T褪色或終點不明顯,可通過滴定前加入抑制劑克服。抑制劑可以是以下任何一種。
A.向滴定溶液中加入250毫克氰化鈉,此時加入足夠的緩沖溶液,使pH值為100.1。
b .將5.0g硫化鈉溶于100mL水中,用橡皮塞塞住瓶口,防止空氣進入。滴定時加入1毫升。
C.將4.5g鹽酸羥胺溶解在100ml 95%乙醇或異丙醇中,然后將該溶液加入指示劑中。
4.滴定應在常溫下進行,因為溫度過低,顏色變化緩慢,滴定過程不應超過5min。如果硬度較高,在滴定過程中可能會發(fā)生碳酸鈣沉淀??梢韵♂屗畼?,也可以在加入緩沖液前加入90%以上的滴定劑,或者在加入緩沖液前酸化水樣,攪拌2分鐘排除二氧化碳。
5.當用EDTA滴定至接近終點時,由于絡合反應緩慢,應減慢滴定速度,并充分搖動滴定速度直至變色。
6.如有輕微返色,可滴至不返色為止。如果返色嚴重,再取一個水樣,滴加鹽酸使其呈酸性,加熱至沸騰,然后加入氨水至中性,方可正常運行。
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